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影响比表面积分析仪及孔隙分析仪的因素有几个?样品处理很关键

点击次数:128  发布时间:2020-04-16
  多孔材料的比表面积分析仪和孔径分布测试在各行各业已逐步引起人们的普遍重视。本文介绍了比表面积分析仪及孔隙分析仪的原理、特点及应用,提出了样品测试中的几个影响因素。
 
  比表面积是指1g固体物质的总表面积,即物质晶格内部的内表面积和晶格外部的外表面积之和。是评价粉末及多孔材料的活性、吸附、催化等多种性能的一项重要参数。多孔材料比表面积分析仪及孔分布的测定在科研和工业生产中越来越引起人们的重视。
 
  一、比表面积测试原理
 
  BET法的原理是物质表面(颗粒外部和内部通孔的表面)在低温下发生物理吸附,假定固体表面是均匀的,所有毛细管具有相同的直径;吸附质分子间无相互作用力;可以有多分子层吸附且气体在吸附剂的微孔和毛细管里会进行冷凝。多层吸附是不等吸满就可有第二层吸附,第二层上又可能产生第三层吸附,各层达到各层的吸附平衡时,测量平衡吸附压力和吸附气体量。所以吸附法测得的表面积实质上是吸附质分子所能达到的材料的外表面和内部通孔总表面之和。
 
  气体吸附法孔径分布测定利用的是毛细冷凝现象和体积等效交换原理,即将被测孔中充满的液氮量等效为孔的体积。毛细冷凝指的是在一定温度下,对于水平液面尚未达到饱和的蒸气,而对毛细管内的凹液面可能已经达到饱和或过饱和状态,蒸气将凝结成液体的现象。
 
  二、测试影响因素
 
  在测试中,除了仪器本身的精度,以下几个因素对测试结果也会产生非常重要的影响。
 
  1.样品处理
 
  由于吸附法测定的关键是吸附质气体分子“有效地”吸附在被测颗粒的表面或填充在孔隙中,因此样品颗粒表面是否干净至关重要。样品处理的目的主要是让非吸附质分子占据的表面尽可能地被释放出来,一般情况下,真空脱气分两步,100°C左右常压下去除的是其表面吸附的水分子,350°C左右去除有机物。特殊样品应特殊处理,对于含微孔或吸附特性很强的样品,常温常压下很容易吸附杂质分子,有时需要通入惰性保护气体,以利于样品表面杂质的脱附。总之样品预处理不当对测试结果有很大影响。
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