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比表面积分析仪低吸附质气体的选择

点击次数:1269次  更新时间:2015-04-10

气体吸附法测定比表面积原理,比表面积分析仪是依据气体在固体表面的吸附特性,在一定的压力下,被测样品颗粒(吸附剂)表面在超低温下对气体分子(吸附质)具有可逆物理吸附作用,并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。通过测定出该平衡吸附量,利用理论模型来等效求出被测样品的比表面积、孔容积及孔径分布。高纯氮气以及液氮(冷却剂)因其易获得性和良好的可逆吸附特性,成为zui常用的吸附质,广泛用于比表面积的测定。对于孔道较小,扩散较慢的微孔样品,如:分子筛及活性炭等样品;比表面积分析仪以及比表面积较小的样品,如:天然矿石,有机材料等,氮气做吸附气体存在局限性,可以选择氩气,二氧化碳气,氪气等做吸附气体。氩气作为吸附气体可以在87K液氩温度或者77K的液氮温度下在材料表面发生稳定吸附,在分子筛样品微孔测试方面广泛应用。主要存在以下三方面原因:

  1. 氮分子是极性分子且存在四极偶距,比表面积分析仪加强了吸附质分子与不均匀的分子筛孔壁之间的作用力,容易发生特性吸附,给识别不同孔径分子筛带来难度;相对氮分子,氩气分子是球形的非极性的单原子分子,能得到更的微孔分布。

  2. 对于一个确定的孔宽,氮气比氩气需要更低的P/P0。故选用氩气做吸附气体,微孔吸附能在较高的P/P0点进行,有利于提高测试精度。

  3. 比表面积分析仪氩气可以选在87K的液氩温度吸附,提高冷浴的温度,有利于缩短平衡时间,提高测试效率。

  氩气做吸附气体测试其局限性在于孔径大于12nm后毛细凝聚就会消失,所以,一般只能用于微孔测试。对于微孔较多的活性炭样品,可以选择用二氧化碳做吸附质,在冰点吸附,比表面积分析仪主要用于活性炭饱和吸附能力的测试。二氧化碳的冰点(273K)吸附相对氩气、氮气的吸附温度(77K或者87K)提高了很多,大大提高了气体扩散速度。故对活性炭样品,选择二氧化碳在冰点吸附,具有效率高,易扩散,容易得到饱和吸附量的特点,更适合于活性炭饱和吸附能力的测试。但是,二氧化碳冰点的饱和蒸汽压(3485.3KPa)太高,只能在微孔范围内吸附,比表面积分析仪不能达到更高P/P0压力点,除非选用高压吸附仪。对于比表面积较小的金属粉末,有机材料以及一些天然的矿石可以选用氪气做吸附气体。